GB_T 223.59-1987
|
ID： |
987610DF028C4A279FA1B1831B92CB32 |
|
文件大小(MB)： |
0.19 |
|
页数： |
5 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 锦磷铜蓝光度法测定磷量,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The reduced molybdoantimonyl phosplioric acid photometric method for the determination of phosphorus content,UDC 669.14/. 15,?543. 06,GB 223. 59-87,代替 GB 223* 3-81 中方法四,本标准适用于铁物、碳铜、合金钢、高合金钢中磷量的测定，不适用于含锂、铛钢.测定范围Q01% .0.06 %,奉标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定讥,1方法提要,磷在硫酸介质中与锌、锢酸镇生成的结合物，用抗坏血酸还原为睇磷铝蓝，测量其吸光度,在显色液中存在50圈铺,200圈钻、碎,60。阕铜、钛& JOmg钱,20mg镇、铁不干扰测定。辂(M) 有影响,608电格(丒)不干扰，超过此量用拄酸挥除。碑用氢澳酸、捻酸挥除。詈、银有干扰.,2试剂,2.1,高氯酸 9L67”ml),2-2 盐酸(pL19g/ml1,2.3硝酸-盐酸混合酸：一份硝酸(R.42〃!111)和二份盐酸(2.2)混合.,2.4,硫酸(1+5),Z 5氢溟酸-赴酸混合酸:一份氢溟酸(pl. 49g/mD和二份拄酸⑵2)混合.,2.6,抗坏血酸溶液(3%)：用时现配.,Z7铝酸核溶液(2%).,2.8,酒石酸锦鳏溶液9 27%,1ml含Img锌),2.9,亚硝酸热溶液(10%),2J0淀粉溶液U%>Jg可溶性淀粉〔若淀粉中含磷量高，先用盐酸(5 + 95)充分搅拌洗涤，待下沉后 倾出酸液，用水洗至中性1，用少量水润湿后，在搅拌下倒入100ml沸水，搅匀，煮沸片刻.用前加热至溶 液呈透明后，冷却至室温使用,2*11铁溶液:称取0?钿纯铁(含磷0.001%以下),用10ml盐酸(2.2)溶解后,滴加硝酸81.42名/川》 氧化，加3ml高氯酸(2* 1》蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状，冷却，用20. 0ml硫酸(2. 4)溶解盐 类，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,2-12磷标准溶液,2.12.1称取0. 4393g基准璘酸二氧鲫(KEPOJ,预先经105匕烘干至恒量，用适量水溶解，加5ml确 --- 匚 _,冶金工业部1987-04-03批准 1988-03-01实施,906,GB 223.59-87,酸出4)移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含lOO^g磷,2. 12. 2 移取20. 00ml磷标准溶液(2.12. 1)，置于1000ml容量瓶中，加5ml硫酸C2+ 4),用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1ml含2咫磷,3分析步骤,3.1,试样量,称取0. 2000g试样,3.2,空白试验,随同试样做空白试黜.,3.3,测定,3- 3.1将试样(3.1)置于1501nl烧杯中，加10ml硝酸-盐酸混合酸(2. 3),加热溶解，加8ml高氯酸(2.,D《需要挥辂的试样多加2.3ml高氯酸)蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷，加10ml氢澳酸-蛀酸混合酸(2. 5) 挥碑，螂至刚冒高氯酸烟，再加5ml氢澳酸-盐酸混合酸⑵5)再挥静一次，继续蒸发至冒高氯酸烟〔如 所取试俞呼■络超过5mg,则将辂氧化至六价后，分次滴加盐酸(2. 2)挥第1至烧杯内部透明并回流3. 4min〔如试拿中含隹解过2%，则多加3.4ml高氯酸(2.1)，回流时间保持上5.20min］，继续蒸发至湿盐 状,3. 3. 2冷却，加10ml硫酸(2. 4)溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液⑵⑷将貉还原至低饰并过量1.2滴，煮 沸驱除菰氧化物，冷却至室温，移入MQml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,移取10. 00ml试液二份,分别置于25ml容量瓶中.,3. 3. 3加2. 0ml硫酸(2. 4).0. 3ml酒石酸镯钾溶液⑵8),2ml淀粉溶液(2. 10)、2ml抗坏血酸溶液 (2. 6)《每加一种试剂均需摇匀.也可将所需用的硫酸、酒石酸悌解及淀粉溶液按比例在显色时混合后一 次加入工一份加5. 0ml铝酸核溶液(2. 7)(从容量瓶口中间加入，沾附在瓶壁上的铝酸镀溶液需用水冲 洗，否则瓶壁上的锯酸镀因酸度低，将被还原成蓝色,造成测定误差K摇匀，用水稀释至刻度,混匀,3. 3.4另一份不加铝酸核溶液，用水稀释至刻度,混匀,3. 3. 5在20.30 c放置lOmin后，移入2.3cm比色皿中，以不加铝酸镀溶液的一份为参比，在分光光 度计上，于波长700nm处，测量其吸光度。减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的璘量, 3.4工作曲线的绘制,移取0. 004.00,2. 00,4.00,6.00,8. 00ml瞬标准溶液(2. 12. 2)，分别置于6个25亩1容量瓶中，加 5ml帙溶液C2.11>,以下按3. 3. 3条进行。在2C.30t放置lOmin后，移入2.3cm比色皿中，以水为参 比?在分光光度计上，于波长700mn处,测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线,4分析结果的计算,按下式计算磷的百分含量：,P(%)=^-X100,式中：V1——分取试液体积皿L,V---试液总体积,项——从工作曲线上查得的确量,gy,叫---试样量,g”,5精密度,本标准中所列精密度是在1986年由十个试验室对七个均匀分布……
……